在線色譜儀出現(xiàn)色譜峰拖尾與什么有關(guān)？

　　在線色譜儀是指以氣體為流動(dòng)相的色譜分析儀器，其原理是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性和吸附性質(zhì)的差異來分離混合物。在分析化合物時(shí)，我們有時(shí)會(huì)遇到色譜峰拖尾的問題。那么這到底與什么有關(guān)呢？

　　1、色譜柱的種類

　　所用氣相色譜柱不適用于樣品分析，如果樣品是極性的，則使用非極性或弱極性色譜柱。在這種情況下，色譜峰拖尾會(huì)很嚴(yán)重。這時(shí)就需要用極性或強(qiáng)極性色譜柱更換色譜柱。

　　2、色譜柱未安裝到位

　　色譜柱安裝在進(jìn)樣口末端有長(zhǎng)度要求。在線色譜儀一般要求色譜柱暴露進(jìn)樣口的柱螺帽4-6mm，使用EI源時(shí)質(zhì)譜端暴露1-2mm，使用CI源時(shí)質(zhì)譜端暴露0-1mm；另外，不同的襯管對(duì)色譜柱的暴露長(zhǎng)度有不同的要求。如果柱螺帽暴露時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)阻礙樣品快速進(jìn)入色譜柱，導(dǎo)致峰拖尾。毛細(xì)管柱與色譜儀檢測(cè)器FID/NFD/FPD噴嘴的距離太短，也可能導(dǎo)致峰拖尾。
 
 

　　3、柱溫

　　通過設(shè)置柱溫箱的溫度來控制色譜柱的溫度，在適當(dāng)?shù)臏囟认驴梢垣@得良好的分離度和峰形。色譜儀一般采用程序升溫法分離化合物。程序升溫的初始溫度要求低于最早流出化合物的沸點(diǎn)。對(duì)于低沸點(diǎn)的化合物，程序升溫的起始溫度可設(shè)置在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下。高沸點(diǎn)化合物的拖尾可適當(dāng)提高化合物出峰時(shí)的溫度。

　　4、色譜柱被污染

　　如果色譜柱分析樣品的色譜峰一開始是正常的，使用一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾。在這種情況下，可能會(huì)污染色譜柱。色譜柱被污染后，柱效會(huì)下降，從而導(dǎo)致色譜峰拖尾。

　　在線色譜儀出現(xiàn)色譜峰拖尾解決方案：

　　1、清洗色譜柱

　　極性有機(jī)溶劑甲醇和非極性有機(jī)溶劑正己烷可交替進(jìn)入氣相色譜儀。質(zhì)譜儀檢測(cè)器不運(yùn)行，讓有機(jī)溶劑清洗色譜柱。

　　2、老化色譜柱

　　將柱溫箱溫度設(shè)置為高于色譜法最高溫度，低于色譜柱最高耐受溫度3-4小時(shí)，然后再次測(cè)試樣品，觀察色譜峰是否有改善。

　　3、切斷色譜柱

　　完成1、2操作后，如果色譜峰拖尾改善不明顯，可將與進(jìn)樣口相連的色譜柱切斷至??少20cm。色譜柱被污染，大部分污染物會(huì)集中在進(jìn)樣口，所以進(jìn)樣口的色譜柱可以切斷至少20厘米；如果污染嚴(yán)重，切割長(zhǎng)度可以更長(zhǎng)。